光片扫描显微镜关于样品具有一定的要求：
1、样品要尽可能干燥，含有水分或其他易挥发物的试样应先烘干除去；若样品中含有水份，水分挥发会构成仓内真空度急剧下降，导致图画漂移，有白色条纹，甚至会影响灯丝寿数；
2、热稳定性好，热稳定性差的样品往往在电子束的轰击下分解，释放气体和其他物质，污染光片扫描显微镜；
3、导电性好，导电性差的样品会发生荷电效应，构成图画畸变，亮点亮线，像散等；
4、不含强磁性，强磁性的样品观察一般会出现严重的像散，无法消去，磁性粉末如果粘的不结实还可能会吸附到探头上，损害电镜。（当然现在很多实验室都可以做磁性样品的光片扫描显微镜，比如铄思百检测可以做磁性样品的SEM）。
5、试样(外表)导电的固体，试样可以是块状或粉未状。不导电的试样，要先进行镀膜处理，在材料外表构成一层导电膜。
关于块状导电材料，除了巨细要合适仪器样品座尺度外，基本上不需要进行什么制备，用导电胶把试样粘结在样品座上，即可放在扫描电镜中观察。
关于块状的非导电或导电性较差的材料，要先进行镀膜处理，在材料外表构成一层导电膜，以避免在电子束照射下发生电荷积累，影响图画质量，并可避免试样的热损伤。
6、试样在高真空中能保持稳定，
7、外表遭到污染的试样，要在不破坏试样外表结构的前提下进行恰当清洗，然后烘干。新断开的断口或断面，一般不需要进行处理，避免破坏断口或断面的结构状态。
有些试样的外表、断口需要进行恰当的腐蚀，才干暴露某些结构细节，则在腐蚀后应将外表或断口清洗洁净，然后烘干。
8、试样巨细要合适光片扫描显微镜专用样品座的尺度，不能过大，样品座尺度各仪器不均相同，一般小的样品座为的0~35mm，大的样品座为30~50mm，以分别用来放置不同巨细的试样，样品的高度也有一定的约束，一般小于10mm左右。
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